西昌2-甲基吡啶報(bào)價(jià)
發(fā)布時(shí)間:2024-03-03 01:16:57西昌2-甲基吡啶報(bào)價(jià)
聯(lián)吡啶的基本知識(shí)與用途,聯(lián)吡啶是由吡啶通過(guò)聯(lián)合反應(yīng)制得的一類(lèi)產(chǎn)物,常見(jiàn)的包括2,2'-聯(lián)吡啶、4,4'-聯(lián)吡啶兩種,常用作用于檢定亞鐵、銀、鎘、鉬;作氧化還原指示劑。由吡啶與三氯化鐵反應(yīng)而得。取70g無(wú)水吡啶與13g無(wú)水三氯化鐵混合,在封管中于300℃加熱反應(yīng)約35h。冷卻后,反應(yīng)物固化為紅黑色結(jié)晶,打開(kāi)封管,用少量熱水洗出固體物的紅黑色溶液。用乙醚萃取除去油狀不純物。用碳酸氫鈉中和后,用蒸汽加熱除去過(guò)量的吡啶。然后將混合物調(diào)成強(qiáng)堿性,用蒸汽蒸出2,2'-聯(lián)吡啶。蒸出物酸化后蒸發(fā)濃縮,再加氫氧化鈉,用乙醚提取,除去乙醚得粗品。粗品用乙醇來(lái)重結(jié)晶、活性炭脫色即得純品。另外,由α-甲基吡啶與高錳酸鉀反應(yīng),經(jīng)提純處理也可制得該品。
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中文名稱(chēng):2,2'-聯(lián)吡啶英文名稱(chēng):2,2'-dipyridine中文別名:2,2-聯(lián)吡啶;α,α'-聯(lián)氮雜苯CAS:366-18-7分子式:C10H8N2分子量:156.1839外觀:白色或淺紅色結(jié)晶性粉末密度:1.106g/cm3熔點(diǎn):70-73℃沸點(diǎn):272.5°C at 760 mmHg閃點(diǎn):107.2°C水溶性:5.5 g/L 22℃。聯(lián)吡啶(bipyridine)是由吡啶通過(guò)聯(lián)合反應(yīng)制得的一類(lèi)產(chǎn)物,常見(jiàn)的包括2,2'-聯(lián)吡啶、4,4'-聯(lián)吡啶兩種,常用作用于檢定亞鐵、銀、鎘、鉬;作氧化還原指示劑。
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2,2'-聯(lián)吡啶是一種重要的有機(jī)合成中間體,同時(shí)也是一種金屬螯合劑,其被廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料、香料等方面。因此,對(duì)其工業(yè)化生產(chǎn)工藝的研究具有重要的意義。目前2,2'-聯(lián)吡啶的工業(yè)化生產(chǎn)工藝主要有以下兩種:①吡啶在fecl3或raneyni等催化劑的作用下發(fā)生自身偶聯(lián)來(lái)生產(chǎn)2,2'-聯(lián)吡啶;②2-鹵代吡啶與其格氏試劑或鋅試劑在催化劑的作用下發(fā)生偶聯(lián)來(lái)生產(chǎn)2,2'-聯(lián)吡啶。方法①如果使用fecl3會(huì)產(chǎn)生大量的三廢;若使用raneyni容易著火,操作風(fēng)險(xiǎn)大;方法②用到的2-鹵代吡啶較貴,制備格氏試劑或鋅試劑的過(guò)程中用到大量的金屬,三廢多,成本高。因此,開(kāi)發(fā)一種安全、環(huán)保、成本低的2,2'-聯(lián)吡啶生產(chǎn)工藝十分必要。
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將2-甲基吡啶汽化,與氨氣及空氣混合,進(jìn)入裝填有鈷催化劑的固定床反應(yīng)器,升溫至300-320℃,總壓力維持在8-15公斤壓力,反應(yīng)結(jié)束后,減壓蒸餾得2-氰基吡啶;在高壓反應(yīng)釜中,將2-氰基吡啶和雙(環(huán)戊二烯基)鈷加入二甲苯中,抽真空,通入除氧的乙炔氣體,升溫至150-180℃,總壓力維持在8-18公斤壓力,反應(yīng)結(jié)束后,減壓蒸餾得2,2'-聯(lián)吡啶,二甲苯回收套用。
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吡啶采用醇鉀為催化法,二甲苯為溶劑,丙酮與乙炔反應(yīng)合成甲基丁炔醇。用于上游乙炔、丙酮,下游甲基丁炔醇,合成醫(yī)藥、農(nóng)藥、萜烯類(lèi)香料等?!緟⒖假|(zhì)量指標(biāo)】?jī)?yōu)級(jí)品:純度≥98%,水分≤0.5%;合格品:純度≥96%,水分≤1.0%。包裝、貯存和運(yùn)輸:采用鐵桶充氮密封包裝,通常商品加入阻聚劑,貯存于陰涼、通風(fēng)、避曬、避雨的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源、庫(kù)溫不宜超過(guò)30℃,保持容器密封,嚴(yán)禁與空氣接觸,嚴(yán)禁與氧化劑、還原劑、酸類(lèi)、食用化學(xué)品混貯、混裝、混運(yùn)。隨時(shí)觀察容器溫度變化,其蒸氣比空氣重,能在較低處擴(kuò)散到相當(dāng)遠(yuǎn)的地方,遇火源會(huì)著火回燃。若遇高熱,自聚,會(huì)導(dǎo)致容器內(nèi)壓加大,有開(kāi)裂、著火和爆炸的危險(xiǎn)。
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由吡啶與三氯化鐵反應(yīng)而得。取70g無(wú)水吡啶與13g無(wú)水三氯化鐵混合,在封管中于300℃加熱反應(yīng)約35h。冷卻后,反應(yīng)物固化為紅黑色結(jié)晶,打開(kāi)封管,用少量熱水洗出固體物的紅黑色溶液。用乙醚萃取除去油狀不純物。用碳酸氫鈉中和后,用蒸汽加熱除去過(guò)量的吡啶。然后將混合物調(diào)成強(qiáng)堿性,用蒸汽蒸出2,2'-聯(lián)吡啶。蒸出物酸化后蒸發(fā)濃縮,再加氫氧化鈉,用乙醚提取,除去乙醚得粗品。粗品用乙來(lái)重結(jié)晶、活性炭脫色即得純品。另外,由α-甲基吡啶[109-06-8]與高錳酸鉀反應(yīng),經(jīng)提純處理也可制得該品。