南京2-甲基吡啶廠家
發(fā)布時(shí)間：2022-08-31 01:39:03
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由吡啶與三氯化鐵反應(yīng)而得。取70g無(wú)水吡啶與13g無(wú)水三氯化鐵混合，在封管中于300℃加熱反應(yīng)約35h。冷卻后，反應(yīng)物固化為紅黑色結(jié)晶，打開封管，用少量熱水洗出固體物的紅黑色溶液。用乙醚萃取除去油狀不純物。用碳酸氫鈉中和后，用蒸汽加熱除去過(guò)量的吡啶。然后將混合物調(diào)成強(qiáng)堿性，用蒸汽蒸出2,2'-聯(lián)吡啶。蒸出物酸化后蒸發(fā)濃縮，再加氫氧化鈉，用乙醚提取，除去乙醚得粗品。粗品用乙來(lái)重結(jié)晶、活性炭脫色即得純品。另外，由α-甲基吡啶[109-06-8]與高錳酸鉀反應(yīng)，經(jīng)提純處理也可制得該品。
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吡啶本身也可作溶劑，可以溶解各種有極性或無(wú)極性的化合物，甚至是無(wú)機(jī)鹽。其溶解性與其他有機(jī)化合物有所不同的是：吡啶環(huán)上被取代的羥基越多，其在水中的溶解度反而下降?；瘜W(xué)性質(zhì):吡啶是典型的雜環(huán)芳香化合物。由于在吡啶環(huán)中的氮的電負(fù)性大，與苯環(huán)相比缺電子，故難發(fā)生親電取代反應(yīng)，其親電取代反應(yīng)在3-或5-位進(jìn)行，與硝基苯類似。相反地，吡啶能與強(qiáng)堿發(fā)生親核取代反應(yīng)，例如齊齊巴賓反應(yīng)。吡啶能催化加氫，蘭尼鎳催化生成六氫吡啶（哌啶）。[8]反應(yīng)熱為-193.8 kJ·mol?1，[9]釋放熱量略小于苯催化加氫（205.3 kJ·mol?1）。它也可以被鈉與乙醇還原為六氫吡啶。
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本發(fā)明的目的在于提供一種安全、環(huán)保、成本低的2,2'-聯(lián)吡啶生產(chǎn)工藝。該工藝以乙腈與乙炔為起始原料，經(jīng)雙(環(huán)戊二烯基)鈷催化環(huán)合生成2-甲基吡啶，然后與氨氣經(jīng)四苯基卟啉鈷催化生成2-氰基吡啶，后與乙炔經(jīng)雙(環(huán)戊二烯基)鈷催化環(huán)合生成2,2'-聯(lián)吡啶，工藝路線如下：本發(fā)明工藝路線的具體工藝步驟如下：一：在高壓反應(yīng)釜中加入乙腈和雙(環(huán)戊二烯基)鈷，抽真空，通入除氧的乙炔氣體，升溫至130-160℃，總壓力維持在8-18公斤壓力，反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸餾得2-甲基吡啶； 二：將2-甲基吡啶汽化，與氨氣及空氣混合，進(jìn)入裝填有鈷催化劑的固定床反應(yīng)器，升溫至300-32三：在高壓反應(yīng)釜中，將2-氰基吡啶和雙(環(huán)戊二烯基)鈷加入二甲苯中，抽真空，通入除氧的乙炔氣體，升溫至150-180℃，總壓力維持在8-18公斤壓力，反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸餾得2,2'-聯(lián)吡啶。
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甲基吡啶又稱α-甲基吡啶、α-皮考啉。無(wú)色液體。有很強(qiáng)的刺激性臭氣。相對(duì)密度0.9462。熔點(diǎn)-66.8℃。沸點(diǎn)128.8℃。折射率1.4957。閃點(diǎn)26℃。溶于水和丙酮，與乙醇、乙醚混溶。與水組成共沸混合物，本品含量52%，共沸點(diǎn)93.5℃。大鼠經(jīng)口LD501410 mg/kg。用途：生產(chǎn)2-乙烯基吡啶的原料;農(nóng)藥原料，生產(chǎn)“唑草定”、“吡啶-2，5-二甲酸酯”、“驅(qū)蠅定”、“氯啶”、“二氧皮考啉酸”、“甲碘化-2-吡啶醛肟”、“毒莠啶”等。又稱β-甲基吡啶、β-皮考啉。無(wú)色透明液體。有刺激性臭氣味。味略甜。相對(duì)密度0.9560、0.9613(15℃)。熔點(diǎn)-18.3℃。沸點(diǎn)143.9℃。折射率1.5403。閃點(diǎn)36℃(閉式)。與水、乙醇和乙醚混溶。本品與水組成共沸混合物，本品含量27%，共沸點(diǎn)96.7℃。本品與[1]和[3]不同，其甲基反應(yīng)性差。對(duì)皮膚有刺激作用，也可經(jīng)皮吸收，其蒸氣刺激眼睛及呼吸道，引起炎癥，嚴(yán)重時(shí)引起水皰、嘔吐、頭痛等癥狀。大鼠經(jīng)口LD50790mg/kg。
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甲基戊炔醇產(chǎn)品用途：主要用于生產(chǎn)醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體，用作活鮮魚運(yùn)輸催眠劑、特種溶劑，還用作鍍鎳或銅的上光劑、粘度穩(wěn)定劑等。炔醇類化合物是高溫濃酸條件下的重要鋼鐵緩蝕劑.在前面合成了二甲基已炔醇(S62)和甲基丁炔醇(MB)之后,作者又繼續(xù)進(jìn)行甲基戊炔醇(MP)的合成研究,并改進(jìn)了異丁醇鉀催化劑的制備工藝,大大縮短了時(shí)間.在炔化反應(yīng)條件下,丁酮轉(zhuǎn)化率為100%,MP產(chǎn)率達(dá)90%.用正交試驗(yàn)法對(duì)MP進(jìn)行緩蝕性能研究,得到了合理的緩蝕劑配方.實(shí)驗(yàn)表明,含6個(gè)碳原子的MP比5個(gè)碳原子的MB和8個(gè)碳原子的S62都具有更好的緩蝕效果,而且受溫度的影響較小,更適宜于高溫作用。
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中文名稱：2,2'-聯(lián)吡啶英文名稱：2,2'-dipyridine中文別名：2,2-聯(lián)吡啶;α,α'-聯(lián)氮雜苯CAS：366-18-7分子式：C10H8N2分子量：156.1839外觀：白色或淺紅色結(jié)晶性粉末密度：1.106g/cm3熔點(diǎn)：70-73℃沸點(diǎn)：272.5°C at 760 mmHg閃點(diǎn)：107.2°C水溶性：5.5 g/L 22℃。聯(lián)吡啶（bipyridine）是由吡啶通過(guò)聯(lián)合反應(yīng)制得的一類產(chǎn)物，常見的包括2,2'-聯(lián)吡啶、4,4'-聯(lián)吡啶兩種，常用作用于檢定亞鐵、銀、鎘、鉬；作氧化還原指示劑。