聯(lián)吡啶的制作方法

　　由吡啶與三氯化鐵反應(yīng)而得。取70g無水吡啶與13g無水三氯化鐵混合,在封管中于300℃加熱反應(yīng)約35h。冷卻后,反應(yīng)物固化為紅黑色結(jié)晶,打開封管,用少量熱水洗出固體物的紅黑色溶液。用乙醚萃取除去油狀不純物。用碳酸氫鈉中和后,用蒸汽加熱除去過量的吡啶。

　　然后將混合物調(diào)成強(qiáng)堿性,用蒸汽蒸出2,2'-聯(lián)吡啶。蒸出物酸化后蒸發(fā)濃縮,再加氫氧化鈉,用乙醚提取,除去乙醚得粗品。粗品用乙醇來重結(jié)晶、活性炭脫色即得純品。另外,由α-甲基吡啶與高錳酸鉀反應(yīng),經(jīng)提純處理也可制得該品。

　　將無水吡啶與無水三氯化鐵混合,加熱反應(yīng),冷卻固化得紅黑色結(jié)晶。用蒸汽加熱除去過量的吡啶。蒸出2,2'-聯(lián)吡啶。再加氫氧化鈉用乙醚作溶劑,除去乙醚,得粗品。用無鐵活性炭脫色,過濾,得白色葉片狀結(jié)晶,即為純品2,2'-聯(lián)吡啶。

　　用途：

　　1.該品為分析試劑，用于檢定亞鐵、銀、鎘、鉬，作氧化還原指示劑。

　　2.用作光度法測定鐵、銀、鎘和鉬等金屬元素的顯色劑。與Fe 2+的配合物可作氧化還原指示劑。聯(lián)吡啶-鐵絡(luò)陽離子可作為某些陰離子的沉淀劑和萃取劑。

　　一、物性數(shù)據(jù)

　　性狀：白色至淺紅色結(jié)晶性粉末

　　密度（g/mL,25/4℃）：不可用

　　相對蒸汽密度（g/mL,空氣=1）：不可用

　　熔點(diǎn)（oC）：69.57

　　沸點(diǎn)（oC,常壓）：272-273

　　沸點(diǎn)（oC,5.2kPa）：不可用

　　折射率：不可用

　　閃點(diǎn)（oC）：121

　　比旋光度（o）：不可用

　　自燃點(diǎn)或引燃溫度（oC）：不可用

　　蒸氣壓（kPa,25oC）：不可用

　　飽和蒸氣壓（kPa,60oC）：不可用

　　燃燒熱（KJ/mol）：不可用

　　臨界溫度（oC）：不可用

　　臨界壓力（KPa）：不可用

　　油水（辛醇/水）分配系數(shù)的對數(shù)值：不可用

　　爆炸上限（%,V/V）：不可用

　　爆炸下限（%,V/V）：不可用

　　溶解性：易溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿和石油醚，微溶于水，1份本品約溶于200份水。