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聯(lián)吡啶的制備方法
由吡啶與三氯化鐵反應(yīng)而得。取70g無水吡啶與13g無水三氯化鐵混合,在封管中于300℃加熱反應(yīng)約35h。冷卻后,反應(yīng)物固化為紅黑色結(jié)晶,打開封管,用少量熱水洗出固體物的紅黑色溶液。用乙醚萃取除去油狀不純物。用碳酸氫鈉中和后,用蒸汽加熱除去過量的吡啶。
然后將混合物調(diào)成強(qiáng)堿性,用蒸汽蒸出2,2'-聯(lián)吡啶。蒸出物酸化后蒸發(fā)濃縮,再加氫氧化鈉,用乙醚提取,除去乙醚得粗品。粗品用乙醇來重結(jié)晶、活性炭脫色即得純品。另外,由α-甲基吡啶與高錳酸鉀反應(yīng),經(jīng)提純處理也可制得該品。
將無水吡啶與無水三氯化鐵混合,加熱反應(yīng),冷卻固化得紅黑色結(jié)晶。用蒸汽加熱除去過量的吡啶。蒸出2,2'-聯(lián)吡啶。再加氫氧化鈉用乙醚作溶劑,除去乙醚,得粗品。用無鐵活性炭脫色,過濾,得白色葉片狀結(jié)晶,即為純品2,2'-聯(lián)吡啶。
聯(lián)吡啶的制造工藝.它是在現(xiàn)有的熱鈉法的基礎(chǔ)上改進(jìn)而成的.首先將金屬鈉溶解在有機(jī)溶劑中,再在氮氣保護(hù)下加入吡啶進(jìn)行鈉化反應(yīng).然后通入氧化劑進(jìn)行氧化反應(yīng).然后減壓蒸餾回收有機(jī)溶劑和吡啶,殘液用乙醚萃取,萃取液經(jīng)無水硫酸鈉干燥后常壓蒸發(fā)脫溶劑制得4,4'-聯(lián)吡啶.其特征在于:a,有機(jī)溶劑采用六甲基磷酰三胺;b,鈉化反應(yīng)時,吡啶與金屬鈉的克分子比為1:1—5:1,反應(yīng)溫度為20—100℃;c,氧化劑為氧氣,空氣,空氣/氧氣混合氣體.本發(fā)明的優(yōu)點是反應(yīng)周期短,收率高,工藝簡單.
